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固相萃取裝置的四大萃取步驟分別是什么?

發表時間:2022-07-20  |  點擊率:237
 
  固相萃取裝置是一個包含液相和固相的物理萃取環節。在進行萃取的環節中,固相對分析物的吸附力高于樣品母液,當樣品經過固相萃取柱時,分析物被吸附在固體表層,其余組分則隨樣品母液經過柱子,后用適度的溶劑將分析物脫下來。
  固相萃取裝置可實現連續的樣品萃取和過濾,簡化復雜的樣品預處理過程并節約時間。整套裝置含有一個透明玻璃槽和頂蓋,可通過抽真空控制樣品流過SPE小柱實現萃取程序。通過調整玻璃槽里面的支架可容納不同規格的樣品收集管,包括玻璃或塑料試管、自動樣品瓶、容量瓶以及錐形瓶等,洗脫液通過選擇聚丙烯(PP)或不銹鋼導向針以及防交叉污染的特氟?。═eflon)連接管直接引入樣品收集管。12位裝置附贈一個聚丙烯(PP)廢液槽,用于操作中收集廢液,可簡化樣品處理過程中廢液的處理以及保持玻璃槽內潔凈的環境。
  固相萃取裝置的萃取步驟如下:
  (1)固相萃取柱的預處理
  在萃取樣品之前,吸附劑必須經過適當的預處理,一足為了潤濕和活化固相萃取填料,以使目標萃取物與固相表面緊密接觸,易于發生分子間相互作用;二是為了除去填料中可能存在的雜質.減少污染。采取的方法是用一定量溶劑沖洗萃取柱。
  反相類型的固相萃取硅膠和非性吸附劑介質,通常用水溶性有機溶劑如甲醇預處理,甲醇潤濕吸附劑表面和滲透鍵臺烷基相,便于水更有效地潤濕硅膠表面。然后用水或緩沖溶液替換滯留在柱中的甲醇,以使樣品水溶液與吸附劑表面有良好的接觸,提高萃取效率。正相類型的固相萃取硅膠和性吸附劑介質,通常用樣品所在的有機溶劑來預處理。離子交換填料一般用3—5ml。去離子水或低濃度的離子緩沖溶液來預處理。
  固相萃取填料從預處理到樣品加入都應保持濕潤,如果在樣品加入之前,萃取柱中的填料于了,需要重復預處理過程。并且在重新引入有機溶劑之前,先要用水沖洗革取柱內緩沖溶液中的鹽分。
  (2)上樣
  將樣品倒^活化后的SPE小柱,然后利用加壓、抽真空或離心的方法使樣品進入吸附劑。采取手動或泵以正壓推動或負壓抽吸方式,使液體樣品以適當流速通過固相萃取柱,此時,樣品中的日標萃取物被吸附在固相萃取柱填料上。
  (3)洗擊干擾雜質
  洗滌的目的是為r除去吸附在固相萃取柱上的少量基體下擾組分。一般選擇中等強度的混合溶劑,盡可能除去基體中的干擾組分,又不會導致目標萃取物流失。如反相萃取體系常選用一定比例組成的有機溶劑水混合液,有機溶劑比例應大于樣品溶液而小于洗脫劑溶液。
  (4)洗脫及收集分析物
  選擇適當的洗脫溶劑洗脫被分析物,收集洗脫液,揮干溶劑以備后用或直接進行在線分析。為了盡可能將分析物洗脫,使比分析物吸附更強的雜質留在SPE柱上,需要選擇強度合適的洗脫溶劑。
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